不銹鋼金屬間相以及氮化物相的電化學提取與分析
摘要：
經過650℃ 到950℃的回火處理，雙相不銹鋼中鐵素體在向奧氏體轉變的過程中通常會形成σ相,χ相以及氮化物析出相等。這些析出相在合金中形成將導致不銹鋼的脆化，顯著降低鋼的塑性、韌性和耐蝕性。本實驗首先研究了不同電解體系下雙相不銹鋼的極化曲線，在選擇好合適的電解制度后，利用電解分離的方法將不同回火條件下的析出相從基體中分離出來。通過SEM和XRD定性研究了析出相的形貌以及結構特性。利用氧氮儀分析了不同回火下氮化物析出相的含量，并利用激光粒度儀對提取殘渣的粒度做分析。此外，還討論了不同溫度和不同時間熱處理對析出相的影響。本方法對考察改善雙相不銹鋼的性能，研究材料合金化機理及析出相形成與生長機理，選擇合適的熱處理制度以及焊接熱影響區性能的研究均有指導意義。
1. 前言
雙相不銹鋼以其良好的耐氯化物腐蝕和耐點蝕性能、較高的力學性能等特點，以及較低制造成本的優勢，取代目前不耐腐蝕的構件和一些常用的高鉻鎳不銹鋼結構件是完全可能的，因而其會在海洋工程、海洋鉆井平臺、艦船及東南沿海地區武裝裝備方面具有重大的應用前景。雙相不銹鋼研究的難點之一在于一些有害析出相的含量控制，如σ相、χ相等金屬間相硬而脆在合金中形成將導致合金的脆化，顯著降低鋼的塑性、韌性和耐蝕性；不同粒徑大小及數量的Cr2N析出影響不銹鋼的耐腐蝕性能和沖擊韌性。此外，析出相大小也嚴重影響材料的力學性能，如對高溫蠕變、疲勞性能以及其裂紋擴展速率等。因此，有效地定量分析雙相不銹鋼中的析出相，對于改善雙相不銹鋼的性能，研究材料合金化機理，選擇合適的熱處理制度，高牌號雙相不銹鋼產品的研制與開發都有十分重要的意義。
當前，雙相不銹鋼相分析的方法很多，這些分析技術各有特點和局限性。由于析出相的各個特征都很重要，所以各種相分析手段常常需要互相配合應用，才能得到較為準確可靠的結果。析出相分析方法主要可分為以下幾類：
⑴物理定性定量分析，即利用探針、電鏡等設備對固體試樣直接進行分析。該法按照試樣制備方法又可分為：直接磨樣、溶液浸蝕法以及電解蝕刻及萃取復形法。物理定性定量分析是比較傳統也是相對方便的相分析方法，就雙相不銹鋼的相分析而言，通過不同制樣條件進行物理定量分析的例子也不少。C.M. Garzon等[1]通過直接磨樣，用電子背散射(EBSD)研究了雙相不銹鋼在不同滲氮處理后的不同相分布；Nelson DE.等[2-4]通過化學試劑浸蝕，并結合物理儀器及圖象處理軟件分析了雙相不銹鋼中的金屬間化合物σ相，Michal- ska J.等[5]應用不同電解液進行電解蝕刻或萃取復形分離出雙相不銹鋼中的金屬間化合物α相及χ相，并結合掃描、透射等物理手段對析出相進行定性定量分析，從而研究起熱處理性能。⑵物理化學定性定量分析，即利用分析對象的電化學和化學特性，將目的相從基體中提取出來，并通過對分離相的分析得到準確而全面的物理化學信息，如析出相的數量、組成、結構等。
當然，物理化學相分析與探針，電鏡等微區域分析結果相比，還具有以下特點：
①所研究的相是從占一定宏觀體積的樣品中提取出來的，因此所得到相的結構、數量、組成等數據均能代表整個試樣的總體情況，同時可以得到重復的結果；
②由于去除了大量的基體，使析出相得到了富集，從而可以檢測到含量甚微的相，方法的鑒定能力主要取決于相的電化學和化學穩定性；
③提取的析出相還可以通過不同的分離過程得到不同的析出相，可以研究某一合金元素不同的組成相以及比例，從而可以研究成分對鋼性能的影響；
④提取分離后破壞了析出相在樣品中原始分布，這也是該方法最大的不足之處；且分離提取過程中的損失和臟污也是需要考慮的。利用電化學原理和不同相的電化學性質的差別，從合金中提取第二相；需要首先弄清楚各相的穩定電位、極化特性和鈍化行為等電化學性質，從而在電解過程中進行利用和控制各種因素達到最佳分離效果。本研究通過極化曲線對不同的電解體系進行考查，選擇了適用于雙相不銹鋼析出相提取的電解制度；而后通過恒電流電解及化學溶劑法對回火不同溫度和時間試樣的析出相進行了提取與分離。SEM，TEM和 DLS-Sizer用于檢測析出相的形貌和顆粒，XRD和化學濕法用于定性和定量分析析出相的組成和含量。從而研究不同回火溫度、回火時間與析出相特性的關系。
2. 實驗方法
2.1 實驗材料及熱處理制度
實驗所用的2205雙相不銹鋼的成分見表1所示，所有的實驗試樣均先在1050℃下固溶處理后進行不同的回火處理。其中1號樣品為直接固溶處理后的試樣，2~6號分別為樣品經850℃回火45min，2h，4h，6h，10h；7~10號分別為樣品經750℃回火1h，2h，5h，7h；11~13號分別為試樣 在550℃，650℃，950℃下2h的回火處理。
2.2 儀器與試劑
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