高效液相色譜儀常見故障處理
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故障1
流動相內有氣泡, 關閉泵, 打開泄壓閥, 打開p urge鍵, 清洗脫氣, 氣泡不斷從過濾器冒出, 進入流動相, 無論打開p urge 鍵幾次,都無法清除不斷產生的氣泡。
原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內, 過濾器內部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團,阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經過濾器進入流動相。
處理過濾器浸泡于5 %硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5 %硝酸溶液中12～36 小時, 輕輕震蕩幾次, 再將過濾器用純水清洗幾次, 打開泄壓閥, 打開p urge 鍵,清洗脫氣, 如仍有氣泡不斷從過濾器冒出, 繼續將過濾器浸泡于5 %硝酸溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,說明過濾器內部的霉菌菌團已被硝酸破壞, 流動相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調至1. 0～3. 0ml/ min ,純水沖洗過濾器1 小時左右。即可將過濾器清洗干凈。關閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時即可。
故障2
柱壓高原因(1) 緩沖液鹽分如(乙酸銨等) 沉積于柱內; (2) 樣品污染沉積。
處理對于第一種情況先用40～50 ℃的純水,低速正向沖洗柱子, 待柱壓逐漸下降后, 相應提高流速沖洗, 柱壓大幅度下降后, 用常溫純水沖洗, 之后用純甲醇沖洗柱子30 分鐘; 對于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子, 然后換成甲醇沖洗, 接著用甲醇+ 異丙醇(4 + 6) 沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定) , 再用換成甲醇沖洗, 然后用純水沖洗, 最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30 分鐘以上。
故障3
既無壓力指示,又無液體流過[1 >。
原因(1) 泵密封墊圈磨損; (2) 大量氣泡進入泵體。
處理對于第一種情況,更換密封墊圈;對于第二種情況,在泵作用的同時, 用一個50ml 的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
故障4
壓力波動大,流量不穩定.
原因系統中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。
處理工作中注意觀察流動相的量, 保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,避免吸入空氣,流動相要充分脫氣[2 >。如為單向閥和閥座之間夾有異物, 拆下單向閥, 放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗.
故障5
出峰不佳,峰分叉。
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