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影響旋光度的因素及旋光儀的使用方法

文章出處:博大精科網(wǎng)責(zé)任編輯:gongyecheng-bdjk作者:gongyecheng-bdjk 人氣:-發(fā)表時間:2012-08-13 09:39:00

WXG-4型圓盤旋光儀

使用方法 

 (1)將旋光儀接于220V交流電源。開啟電源開關(guān),約5分鐘后鈉光燈發(fā)光正常,就可開始工作。  

 (2)檢查旋光儀零位是否準(zhǔn)確,即在旋光儀未放試管或放進(jìn)充滿蒸餾水的試管時,觀察零度時視場亮度是否一致。如不一致,說明有零位誤差,應(yīng)在測量讀數(shù)中減去或加上該偏差值。或放松度盤蓋背面四只螺釘,微微轉(zhuǎn)動度盤蓋校正之(只能校正0.5°左右的誤差,嚴(yán)重的應(yīng)送制造廠檢修)。  

 (3)選取長度適宜的試管,注滿待測試液,裝上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水為止。螺帽不宜旋得太緊,否則護(hù)片玻璃會引起應(yīng)力,影響讀數(shù)正確性。然后將試管兩頭殘余溶液揩干,以免影響觀察清晰度及測定精度。  

 (4)測定旋光讀數(shù):轉(zhuǎn)動度盤、檢偏鏡、在視場中覓得亮度一致的位置,再從度盤上讀數(shù)。讀數(shù)是正的為右旋物質(zhì),讀數(shù)是負(fù)的為左旋物質(zhì)。  

 (5)采用雙游標(biāo)讀數(shù)法可按下列公式求得結(jié)果:  

 式中:A和B分別為兩[1]游標(biāo)窗讀數(shù)值。如果A=B,而且度盤轉(zhuǎn)到任意位置都符合等式,則說明旋光儀沒有偏心差(一般出廠前旋光儀均作過校正),可以不用對項讀數(shù)法。  

 (6)旋光度和溫度也有關(guān)系。對大多數(shù)物質(zhì),用λ=5893A°(鈉光)測定,當(dāng)溫度升高1℃時,旋光度約減少0.3%。對于要求較高的測定工作,最好能在20℃±2℃的條件下進(jìn)行。

儀器維護(hù) 

 (1)旋光儀應(yīng)放在通風(fēng)干燥和溫度適宜的地方,以免受潮發(fā)霉。  

 (2)旋光儀連續(xù)使用時間不宜超過4小時。如果使用時間較長,中間應(yīng)關(guān)熄10~15分鐘,待鈉光燈冷卻后再繼續(xù)使用,或用電風(fēng)扇吹打,減少燈管受熱程度,以免亮度下降和壽命降低。

 (3)試管用后要及時將溶液倒出,用蒸餾水洗滌干凈,揩干藏好。所有鏡片均不能用手直接揩擦,應(yīng)用柔軟絨布揩擦。  

 (4)旋光儀停用時,應(yīng)將塑料套套上。裝箱時,應(yīng)按固定位置放入箱內(nèi)并壓緊之。

影響旋光度的因素 

 (1)溶劑的影響  

 旋光物質(zhì)的旋光度主要取決于物質(zhì)本身的結(jié)構(gòu)。另外,還與光線透過物質(zhì)的厚度,測量時所用光的波長和溫度有關(guān)。如果被測物質(zhì)是溶液,影響因素還包括物質(zhì)的濃度,溶劑也有一定的影響。因此旋光物質(zhì)的旋光度,在不同的條件下,測定結(jié)果通常不一樣。  

 (2)溫度的影響  

 溫度升高會使旋光管膨脹而長度加長,從而導(dǎo)致待測液體的密度降低。另外,溫度變化還會使待測物質(zhì)分子間發(fā)生締合或離解,使旋光度發(fā)生改變。不同物質(zhì)的溫度系數(shù)不同,一般在-(0.01~0.04)℃之間。為此在實驗測定時必須恒溫,旋光管上裝有恒溫夾套,與超級恒溫槽連接。  

 (3)濃度和旋光管長度對比旋光度的影響  

 在一定的實驗條件下,常將旋光物質(zhì)的旋光度與濃度視為成正比,因為將比旋光度作為常數(shù)。而旋光度和溶液濃度之間并不是嚴(yán)格地呈線性關(guān)系,因此嚴(yán)格講比旋光度并非常數(shù),旋光度與旋光管的長度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三種規(guī)格。經(jīng)常使用的有10cm長度的。但對旋光能力較弱或者較稀的溶液,為提高準(zhǔn)確度,降低讀數(shù)的相對誤差,需用20cm或22cm長度的旋光管。

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